钢研纳克检测技术股份有限公司
测试范围：2-255amu功率：600-1600w连续可调测量精度：0.5-1.1amu型号：plasma 1000矩管材质：石英生产厂家：钢研纳克
icp-aes法测定活性炭中的砷、硒、锑、铅、铬
（钢研纳克检测技术有限公司， 北京 100094）
摘要：介绍了一种预前灰化处理样品测定活性炭产品中砷、硒、锑、铅、铬含量的电感耦合等离子体发射光谱方法。通过样品的称样量实验、基体干扰考察以及分析谱线选择等，确定了分析条件。结果表明，砷、硒、锑、铅、铬的检出限分别为0.04 mg /l、0.02mg /l、0.06 mg /l、0.10 mg /l、0.009 mg /l；加标回收率为90 %～110%。该方法适用于活性炭产品中砷、硒、锑、铅、铬等元素含量的快速分析。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法; 活性炭；砷、硒、锑、铅、铬
活性炭产品广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分离、净化等诸多领域[1] 。其中砷、硒、锑、铅、铬等有毒元素的含量应小于对处理水和处理液有影响的程度, 因此准确测定和控制这些有毒元素的含量就显得尤为重要。
相对于传统仪器aas法[2], icp-aes具有检出限低、精密度好、动态范围宽、分析速度快等优点，在活性炭分析领域已有报道[3-6]，但是使用icp-aes同时测定砷、硒、锑、铅、铬元素含量还没有成熟的方法。本文研究了使用国产单道扫描icp光谱仪测定活性炭中的砷、硒、锑、铅、铬等元素的方法并成功应用于实际样品的检测。
1 实验部分
1.1 仪器和参数
plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。功率1.15 kw，冷却气流量18.0 l/min，辅助气流量0.8 l/min，载气流量0.2 l/min,蠕动泵泵速20 rpm，观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
1.2 试剂
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；盐酸，ρ≈1.18 g/ml,优级纯，北京化工厂；as、se、sb、pb、cr的标准溶液质量浓度均为1000 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
准确称取经105 ℃烘干、研细的活性炭样品2.000 g于瓷皿中，加入1.0g mg(no3)2·6h2o混匀，上面覆盖1.0g mgo，于600℃灼烧3h以上，取出。转入100ml烧杯中，加水至20 ml，加（1+1）hcl 20ml、（1+1）hno3 5 ml，放置在电热板上低温加热溶解残渣，溶液缩小体积后转入50 ml容量瓶中，定容。双层慢速滤纸干过滤，收集滤液到容量瓶中，待测。同时做空白。
2 结果与讨论
2.1 样品的取样量
活性炭样品的取样量应该由样品中各元素含量的多少及方法的灵敏度来综合确定。为保证取样的代表性、均匀性及分析方法的准确性，本研究对活性炭样品取样量进行了实验。此外，由于所测元素砷、硒、锑、铅、铬的质量分数一般在0.01 %以下，含量较低，因此，选择2.0 g的称样量。
2.2分析谱线的选择
活性炭中的主要成分在高温灰化时已经挥发除去，因此，选择分析谱线时只需考虑保护剂中镁元素对待测元素的干扰。利用icp-aes的谱线轮廓图，确认待测元素痕量元素扣背景的位置，可以有效消除干扰。本实验依据待测溶液中各元素的含量，选择灵敏度高、谱线背景低、无其它元素严重干扰的谱线作为分析线，见表1。
表1 各元素分析线波长
元素 as se sb pb cr
谱线/nm 193.759 196.090 206.833 220.353 267.716
2.3方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限，各元素的检出限见下表。由此可见, 此检出限可以满足日常检测要求。
表2 各元素的检出限
元素 as se sb pb cr
检出限/（mg/l） 0.04 0.02 0.06 0.10 0.009
2.4 实际样品分析
对活性炭实际样品按照本文方法进行分析，分析结果见表3.
表3 实际样品分析结果
样品 含量w/%
as se sb pb cr
1 0.0009 0.0001 0.0003 0.0007 0.0007
2 0.0008 0.0001 0.0001 0.0005 0.0007
3 0.0007 0.0001 <0.0001 0.0004 0.0008
2.5加标回收试验
本文采用加标回收率法进行了方法准确度实验。按上述实验方法和选定的仪器条件，称样后准确加入各待测元素，进行加标回收率实验，结果列于表4，各元素回收率为90 %～110%。
表4 方法的加标回收
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /l) /(mg /l) /(mg /l) /%
as 0.32 0.20 0.50 90
se 0.04 0.20 0.23 95
sb 0.12 0.20 0.30 90
pb 0.20 0.20 0.42 110
cr 0.25 0.20 0.46 105
3 结论
使用灰化预前处理样品测定活性炭中砷、硒、锑、铅、铬含量的电感耦合等离子发射光谱法方法, 具有样品前处理简便、有效待测元素损失较少、分析精密度高及分析速度快等优点，适用于活性炭中砷、硒、锑、铅、铬等元素的准确、快速测定。
参考文献:
[1] 许国斌. 粒状活性炭的制造与应用[j]. 新型碳材料（new carbon materials）,1986, ( 2) : 13- 26.
[2] 许雪笙, 陈正华. 活性炭中痕量砷元素的测定[j] .生物质化学工程(biomass chemical engineering),2007,41 (4):43-45.
[3] 张园力,刘东艳. 氢化物发生-icp-aes 法测定活性炭中的砷[j]. 光谱实验室(chinese journal of spectroscopy laboratory),2000,17(5):536-538.
[4] 张吉才,张利民. icp-aes 测定果核活性炭中的磷[j]. 光谱实验室(chinese journal of spectroscopy laboratory),2009,26(2):215-217.
[5] 马桂英,张利民. icp-aes 测定果壳活性炭中的锰[j]. 光谱实验室(chinese journal of spectroscopy laboratory),2009,26(2):232-233.
[6] 杨红晓, 群. icp-aes法测定活性炭负载型催化剂中铂、镍的含量[j]. 应用化工(applied chemical industry),2010,39(11).
plasma 1000测定大米中的19种主量微量无机元素
前言
大米中除了含mg、fe、zn、se、cu、mn、ca、k、na等有益的无机元素外，同时还可能含有cd、pb、hg等重金属元素，这些有害元素主要来源于工业和矿厂对土壤和水的污染。2007年的调查结果发现，全国六个地区(华东、东北、华中、西南、华南和华北)的县级以上市场随机采购的91个大米样品，有10%左右的样品中cd的含量超标。大米中无机元素的检测，国标方法以光度法、原子吸收和原子荧光为主，这些方法在应对大米中多元素检测时比较费时，而一般的发射光谱法虽然可以解决多元素同时测定的问题，但由于食品中重金属含量较低，灵敏度满足不了需求。
钢研纳克公司生产的高分辨率顺序扫描型icp-aes光谱仪具有灵敏度高、检出限低、多元素同时测定的特点，采用plasma 1000型顺序扫描光谱仪测定了大米中的17种主量及微量元素，测定结果与参考值一致。
实验
本实验对gbw 10044(gsb-22 四川大米)、gbw 10045(gsb-23 湖南大米)国家标准物质进行了测定。
样品前处理
准确称取2.000g试样，加硝酸5ml，双氧水2ml，低温（80℃）预消解样品，待样品激烈反应完后，补加5ml硝酸，放入微波炉中，180℃消解15min，25ml容量瓶定容。
仪器
plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称icp-aes，是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种icp光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体检测器组成的icp光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，极小的基体效应，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成excel格式的结果报告。仪器的工作参数见表1：
表1 plasma 1000 icp-aes操作参数
仪器参数 数值
功率 1.15 kw
冷却气流量 18.0 l/min
辅助气流量 0.8 l/min
载气流量 0.2 mpa
蠕动泵泵速 20 rpm
观测高度 12 mm
分析结果
方法的检出限：
由消解空白的3倍标准偏差测定方法的检出限，选择的分析波长和方法的检出限见表2。
表2 plasma 1000 icp-aes元素波长及方法的检出限（µg/g）
大米样品分析
对gbw 10044(gsb-22 四川大米)、gbw 10045(gsb-23 湖南大米)标准样品中19种主量、微量、痕量元素进行分析，分析结果见表3，结果表明，大部分元素分析结果与标准样品参考值一致，说明此方法准确、可靠。
元素 波长/nm 检出限（µg/g） 元素 波长/nm 检出限（µg/g）
cd 214.438 0.01 fe 259.940 0.03
zn 206.200 0.02 cu 224.700 0.02
cr 267.716 0.002 ba 455.403 0.04
pb 220.353 0.1 sr 407.771 0.004
y 371.030 0.004 al 394.401 0.05
mo 202.030 0.08 p 213.618 0.5
rb 421.556 0.004 mg 279.553 0.04
b 249.678 0.008 ca 393.366 0.002
ni 231.604 0.002 hg 214.438 0.01
mn 257.610 0.006
大米中19种元素检测结果及对照
元素及波长 cd214.438 zn206.200 cr267.716 pb220.353 y371.030
四川大米（µg/g） 0.019 14.8 0.17 0.10 0.21
参考值及不确定度（µg/g） 0.018（0.002） 14.6(0.6) 0.17(0.05) 0.09（0.03） 0.22(0.05)
湖南大米（µg/g） 0.19 14.4 0.15 0.09 0.20
参考值及不确定度（µg/g） 0.19（0.02） 14.4(0.8) 0.14 0.07(0.02) 0.20(0.03)
元素及波长 mo202.030 rb421.556 b208.893 ni231.604 mn257.610
四川大米（µg/g） 0.62 0.28 1.04 0.22 11.3
参考值（µg/g） 0.61（0.03） 0.29(0.06) 1.06（0.08） 0.21（0.06） 11.5（0.5）
湖南大米（（µg/g）） 0.886 4.20 0.51 0.31 8.7
参考值及不确定度（µg/g） 0.89（0.06） 4.0(0.3) 0.58（0.13） 0.31（0.04） 9.0（0.4）
元素及波长 fe238.204 cu224.700 ba233.527 sr421.600 al394.401
四川大米（µg/g） 13.2 2.50 0.77 0.28 <0.05
参考值及不确定度（µg/g） 14.4(2.0) 2.6(0.1) 0.75(0.09) 0.29(0.05) -
湖南大米（（µg/g） 6.0 2.43 0.48 0.18 <0.05
参考值及不确定度（µg/g） 6.3(2.0) 2.4(0.2) 0.50 (0.08) 0.16(0.03) -
元素及波长 p213.618 mg279.553 ca393.366 hg214.438
四川大米 1.7 0.53 0.14 <0.01
参考值及不确定度（mg/g） 1.6(0.1) 0.53(0.02) 0.13(0.02) -
湖南大米 1.1 0.25 0.11 <0.01
参考值及不确定度（mg/g） 1.0(0.1) 0.25(0.01) 0.10(0.01) -
6 结论
纳克生产的高分辨率顺序扫描icp光谱仪，相对于中阶梯光栅和固体检测器相结合的全谱仪，具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，极小的基体效应，用于分析食品中的痕量、超痕量元素极具优势。
本方法通过简单、快速的硝酸、双氧水消解，使用纳克的plasma 1000对大米中的无机元素cd、zn、cr、pb、y、mo、rb、b、ni、mn、fe、cu、ba、sr、al、p、mg、sn、ca、hg等进行了分析，各元素的测定值与标准值基本吻合，对于快速检测大米中的无机元素具有重要意义。
plasma 2000型icp-oes开关机操作规程
开机：
步：确认配电箱中主电源供电正常，icp-aes仪器主机电源、电脑电源及循环水箱电源的插座供电正常，摘除风帽，检查、清理废液桶。
第二步：打开循环水箱电源开关。
第三步：打开仪器前面板电源开关。
第四步：打开气瓶阀门，调节分压为0.6mpa~0.7mpa。
第五步：打开排风扇。
第六步：打开电脑中plasma 2000操作软件。检查进样系统完整性，安装蠕动泵管，点击按 钮使蠕动泵旋转，查看进液、排液是否流畅。流畅后点击 按钮使蠕动泵停止。
第七步：点击点火 按钮进行点火。（注意！！！点击 之后，操作人员一定不要离开仪器，可以点击熄火 按钮使熄火对话框弹出，保证点火过程一旦出现异常情况能够随时熄火。）
关机：
步：依次用稀硝酸和去离子水冲洗进样系统5min后，点击 按钮进行熄火。
第二步：关闭仪器前面板窗口中电源。
第三步：松开蠕动泵管。
第四步：关闭气瓶阀门。
第五步：关闭排风扇，盖上风帽，定期检查清理废液桶。
第六步：关闭循环水箱电源开关。
第七步：退出plasma 2000操作软件并关闭电脑。
plasma 2000型icp-oes日常维护须知
1、仪器正常使用对实验室有哪些要求？
（1）环境温湿度：温度18℃~24℃，相对湿度≤70%，配空调机（功率≥3p）。
（2）环境要求：仪器需要防尘。仪器室应与前处理室隔离，并保持仪器室清洁卫生。
（3）仪器用电：220v，要求导线为10mm2铜线，且安装≥32a的漏电保护开关。
（4）接地要求：独立地线，接地电阻小于4ω。地线与电源零线间电压≤3伏特。
（5）排风要求：大于400立方米/小时。
2、仪器正常使用是否需要预热？
（1）初次上电：仪器需要预热4小时，以保证仪器内部温度完全稳定。
（2）常规使用：仪器点火后预热10分钟即可使用。
如果仪器每天都要使用，推荐保持仪器主机电源的供电，以保证内部温度持续稳定。
3、仪器点火困难怎么办？
（1）仪器点火难易与炬管箱中的湿度有关，梅雨季节或空气湿度大时较难点火。如有水汽冷凝在工作线圈和炬管上甚至会发生放电、打火，所以点火前一定要确定感应线圈没有凝结水，湿度大时要开除湿器除湿。
（2）仪器点火困难与炬管的位置也有关系，稍微调整一下炬管的高度会有改善。
（3）仪器点火困难与氩的纯度有关，氩不纯或含水气会导致点火困难。
5、仪器正常使用中哪些配件需要维护？
（1）仪器长期使用后炬管头会变黑，要定期用热的稀酸浸泡数小时，用水清洗干净，干燥后使用。
（2）雾化器极易被沉淀等颗粒阻塞，仪器不允许带沉淀或者进样过程产生沉淀测试。
（3）定期更换蠕动泵管，更换周期一般为三个月，具体根据管弹性及管内颗粒情况定，以免影响数据精度。
（4）循环冷却水箱必须使用纯净水，三个月至半年更换一次，以免结水垢和长绿藻。
18518300797
qq: 415905311